成年夜99九九久久夜观欧美_日韩无码视频不卡一区二区三区_99国产精品久久99久久久_亚洲乱码免费伦视频

服務熱線:13717927023

當前位置: 首頁 > 專題中心
聯(lián)系方式
北京航天華宇試驗儀器有限公司
電 話:13717927023
電 話:13717927023
聯(lián)系人:王經理
郵 箱:hthyyq@163.com
地 址:北京市朝陽區(qū)
  • {$rs[title]}

    Ca-5A型水泥游離氧化鈣測定儀使用說明書

    Ca-5A

    水泥游離氧化鈣測定儀

     

    使


     

    目錄

    一、概述

    二、試驗原理

    三、技術參數(shù)及儀器特點

    四、試劑和材料

    五、操作面板

    六、儀器說明

    七、儀器標定

    八、分析步驟及結果計算

       

     


    一、概述

    本儀器是集自動和手動操作于一體的控制器,用于測定水泥中游離氧化鈣的含量。儀器的設計和參數(shù)符合最新國家標準:《GB/T 176-2017要求,用戶可根據(jù)需求自行選擇使用:

    “游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)、

    “游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)”、

    “游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)”

    任意一種試驗方法對試樣測定。

    試驗方法提要:

    1) 游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)

    在加熱攪拌下,以硝酸鍶為催化劑,使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定。

    2) 游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)

    在加熱攪拌下,使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定。

    3) 游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)

    在加熱攪拌下,使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,過濾后在PH13以上的強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。

    二、試驗原理

    游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:

    游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中,于溫度100~110℃作用,反應生成弱堿性的乙二醇鈣,使酚酞指示劑呈紅色:

    CH2-OH               CH2-O

           +  CaO   =              Ca  +  H2O

    CH2-OH               CH2-O

    用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定:

    CH2-O                           CH2-OH

              Ca  +  2 C6H5COOH  =          + Ca(C6H5COO)2 

    CH2-O                           CH2-OH

     

    根據(jù)滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。

    三、技術參數(shù)及儀器特點

    電源:220V±10%,50Hz  

    電機:無級調速

    功率:450W

    時間:1~99分

    水泵:AC220V,50Hz,10~12W

    平均升溫速率:60℃/分

    本儀器具有升溫快、攪拌均勻、數(shù)據(jù)穩(wěn)定、自動定時關機、操作簡便等優(yōu)點。使用過程中各輸出狀態(tài)由單獨指示燈指示,數(shù)碼管顯示當前定時時間,蜂鳴器報警提示試驗過程,便于用戶操作與監(jiān)控。

    四、試劑和材料

    本章中列到的所有試劑及材料,涉及了三種試驗方法所需用到所有試劑。根據(jù)所選試驗方法中需要用到的試劑自行選擇。

    1. 鹽酸[HCl]

    1.18g/cm3  ~1.19g/cm3,質量分數(shù)36%-38%。

    2. 三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]

    1.12g/cm3,質量分數(shù)99%。

    3. 硝酸鍶[Sr(NO3)2]

    4. 無水乙醇[C2H5OH]

    體積分數(shù)不低于99.5%。

    5. 乙二醇[HOCH2CH2OH]

    質量分數(shù)99%。

    6. 丙三醇[C3H5(OH)3]

    體積分數(shù)不低于99%。

    7. 氫氧化鉀溶液(200g/L

    將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中,加水稀釋至1L,必要時過濾后使用。

    8. 氫氧化鈉-無水乙醇溶液

    將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL無水乙醇中,防止吸潮。

    9. 甘油-無水乙二醇溶液(1+2)

    將500mL丙三醇(本章6.)與1000mL無水乙醇(本章4.)混合,加入0.1g酚酞,混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液(本章8.)中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中,防止吸潮。

    10. 苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]

    稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后),溶于少量無水乙醇中,然后轉移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。

    11. EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

    12. 乙二醇-無水乙醇溶液(2+1)

    將1000mL乙二醇(本章5.)與500mL無水乙醇(本章4.)混合,加入0.2克酚酞, 混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液(本章8.)中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中,防止吸潮。

    13. 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑(簡稱CMP混合指示劑)

    稱取1.00g鈣黃素、1.00g甲基百里香酚藍、0.20g酚酞與50g已在105℃至110℃烘干過的硝酸鉀(KNO3),混合研細,保存在磨口瓶中。

    14. 玻璃砂芯漏斗

    直徑40mm~60mm,型號G4(平均孔徑4μm -7μm)

    五、操作面板 

    按鍵功能操作如下:

    1、[加熱]鍵:按下此鍵,加熱燈亮,調節(jié)電位器即可以加熱;如不需加熱,再次按下此鍵,加熱燈滅,加熱停止。

    2、[攪拌]鍵:按下此鍵,攪拌燈亮,調節(jié)電位器使電機轉動,攪拌子即可以攪拌;如不需攪拌,再次按下此鍵,攪拌燈滅,攪拌停止。

    3、[冷卻]鍵:按下此鍵,冷卻燈亮,啟動氣泵;如不需冷卻,再次按下此鍵,冷卻燈滅,氣泵停止工作。

    4、[+10]鍵:每按下此鍵一次,十位數(shù)值加一(此鍵在運行狀態(tài)下按下無效)。

    5、[+1]鍵:每按下此鍵一次,個位數(shù)值加一(此鍵在運行狀態(tài)下按下無效)。

    6、[試驗]鍵:第一次按下此鍵,啟動燈亮,同時啟動攪拌、加熱、冷卻輸出。其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出,[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出,[冷卻]鍵可以控制冷卻輸出。時鐘開始倒計時計時,當計時為零,啟動燈滅,所有輸出都關閉,并不停報警,第二次按下此鍵,報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵,所有輸出都關閉,計時停止,停止工作。

    六、儀器說明

    本儀器操作簡單,且不需復雜安裝,使用方便,使用說明如下:

    1) 儀器不可長時間空載加熱。

    2) 儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。

    3) 電機不可轉速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉動電機一下即可

    4) 儀器使用時應有良好的接地裝置。

    5) 使用本儀器時需把儀器放平。

    6) 放置錐形瓶前,先用手向上推動活動桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應與錐形瓶相接。

    7) 水桶內的水應達到四分之三,約1500mL(水桶置于儀器內,給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。

    8) 接通電源后,如果要先預熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉到自動,要先設定好運行時間,然后按[啟動/停止]鍵。

    七、儀器標定

    游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:

    標定方法:準確稱取0.04克氧化鈣(將碳酸鈣(高純試劑或基準試劑)在950℃~1000℃下灼燒至恒重),置于干燥的250mL錐型瓶中,加入15~20mL乙二醇—無水乙醇(2+1)溶液,放入一枚干燥的攪拌子,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關,調整儀器定時設定鍵(+10、+01)預置到5分鐘顯示(05),以較低的轉速攪拌溶液,同時升溫將加熱調整在150~220V左右的位置上,當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,此時數(shù)顯表開始倒計時,調整加熱電壓指示在150V左右,稍增大轉速。萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關閉儀器總電源開關。

    苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:

      式中:TCaO—苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度(mg/mL       

            G—氧化鈣的重量(g)

            V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積(mL

    八、分析步驟及結果計算

    游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:

    1) 準確稱取試樣0.5g試樣(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250mL的錐型瓶中,加入30mL乙二醇—無水乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開。

    2) 放入一枚干燥的攪拌子,放在測定儀上。裝好冷凝管。

    3) 開啟電源開關,調整工作時間到5分鐘。

    4) 以適當?shù)霓D速攪拌溶液,同時升溫,電壓調到150~220V左右的位置。

    5) 當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,開始倒計時,稍微降低電壓表到150V左右。

    6) 稍增大轉速,定時結束后,萃取完畢,取下錐型瓶。

    7) 立即用苯甲酸-無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失,記下體積。

    8) 關閉儀器總電源開關。

    9) 百分含量按下式計算:


    式中:TCaO—苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度(mg/mL

    V—滴定消耗的苯甲酸-無水乙醇標準溶液的體積(mL)       

          G—試樣的重量(g)

     

     

       

    1: 250毫升錐型瓶           2個

    2:磁 力 攪 拌 子           2個

    3:游 離 鈣 主 機           1臺

    4:電    源   線            1條

    5:5A保  險  管            2個

    6冷 凝 管                  1只